4-Bromo-3-fluorbenzoëzuur (CAS# 153556-42-4)
Reference Information
Uses | 4-bromo-3-fluorobenzoic acid is in wichtich gemysk grûnstof dat kin brûkt wurde foar it tarieden fan in ferskaat oan medisinen (lykas de anty-kanker drug benzamit). |
Synteze metoade | 4-bromo-3-fluorobenzoic acid kin krigen wurde troch oksidaasje fan 4-bromo-3-fluorotoluene fia kaliumpermanganate. (1) oksidaasje: 100 kg kg4-bromo-3-fluorotoluene, 120 kg wetter en 0.1 kg fetalkohol polyether natrium sulfate (AES) wurde sequentially tafoege oan de K-400L glêzen-lined reaksje tsjettel (produsearre troch Jiangsu yndustriële voering gemyske equipment co., ltd.) mei roeren en ferwaarming en kondensaasje reflux apparaat, dan 167kg fan kalium permanganate wurdt stadich tafoege ûnder stirring betingst, hâlden yn siedende steat, en reagearre foar 9 oeren, stopje de reaksje neidat de reflux oplossing net mear hat oalje kralen; (2) Filtraasje: filterje de reaksjeoplossing dy't yn stap (1) wurdt krigen wylst hyt is om it filtraat te krijen dat it doelprodukt 4-bromo-3-fluorbenzoic acid befettet; (3) Fuortsmite potassium permanganate: Om it oerbleaune kaliumpermanganate yn it filtraat te ferwiderjen, moat 0,1 kg natriumsulfyt tafoege wurde oan it filtraat krigen yn stap (2), it tafoegingsbedrach fan natriumsulfyt is basearre op de transparante floeistof mei de pearse kleur fan 'e oplossing. (4) acidification: yn 'e stirring steat, stadich tafoegje de stof oan' e oplossing krigen yn stap (3) mei in konsintraasje fan 12mol / L konsintrearre hydrochloric acid. as de pH-wearde fan 'e oplossing 2,2 is, stopje it tafoegjen fan konsintrearre sâltsoer en trochgean mei de reaksje foar 30min. (5) kristallisaasje: yn 'e rommeljende steat wurdt de oplossing krigen yn stap (4) ôfkuolle oant 2 ° C, en de kristallen dy't yn' e oplossing falle binne 4-bromo-3-fluorobenzoic acid. Tidens de operaasje moat it kontinu roere wurde, oars sil 4-bromo-3-fluorbenzoic acid in grutte fêste foarm foarmje, dy't lestich is om te gean mei de folgjende prosessen; (6) Filtraasje en waskjen: De mingde floeistof mei 4-bromo-3-fluorbenzoëzuurkristallen krigen yn stap (5) wurdt sintrifugeare om in filterkoek te krijen dy't in rûch 4-bromo-3-fluorbenzoëzuurprodukt is, it rûge produkt wurdt wosken mei suver wetter en sintrifugeare (mei in sintrifuge mei waskfunksje) om ferfine te krijen 4-bromo-3-fluorbenzoic acid; (7) Droegjen: De fêste 4-bromo-3-fluorobenzoic acid taret yn stap (6) wurdt droege by 75 ° C foar 12 oeren om 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic acid te krijen, wêrfan de ynhâld grutter is as 98 %. |
Skriuw jo berjocht hjir en stjoer it nei ús