Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Information
tarieding | NaH (7.5g, 60% oaljedispersje, 326mmol) waard batch foar batch tafoege oan dodecyl-3-alkyn-1-alkohol (10.0g, 54.95mmol; GF Smith) yn in geroerde 0 ℃ oplossing fan ethylenediamine (40mL). Nei 1 h, de temperatuer waard ferhege nei 70 ℃. Nei in oare 8h, koelje it reaksjegemik nei 0 °C, foarsichtich ôfslute mei iiskâld wetter (100mL), en ekstrahearje mei ether (3 × 60mL). It kombinearre etherekstrakt waard wosken mei wetter (100mL). De wetterwashing waard werom-ekstrahearre mei ether (3 × 60mL). De kombineare organyske ekstrakten waarden konsintrearre ûnder fakuüm, en de resten waarden ûnderwurpen oan kolomchromatografy mei 10% EtOAc / hexane om 11-dodecyne -1-alkohol (7.4g, 74%) te krijen kontaminearre mei 3-5% oare regionale isomeren ( regioisomer). TLC: 30% EtOAc/hexane, Rf ≈ 0.4; 1H NMR(300MHz, CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz), 2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz) 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Skriuw jo berjocht hjir en stjoer it nei ús